Fizika | Középiskola » Dr. Bartos-Elekes István - Számítógép-vezérelt konduktometriás titrálás

- • • ADY Számítógép-vezérelt kot1duktometriás titrálás a t1agyváradi Ady Et1dre Líceum Fizikumábat1 Akísérlet kémiai részét eíókészítették: Ciubotariu Éva és Pap László mérökészülék és méröprogram: dr. Bartos-Elekes István rtsott Eleetrot1ics Hus.-UKnl W Control GoMput&r lntufiU 2,2 n1L felhígított 0,1 n NaOI-I oldat é~ fenolftalein . Teljesen automatizált, számítógép- vezérelt konduktometriás titrálás - építés- fejlesztés: 1987- 2019 . .,, ,. Néhát1y szó a kísérletröl és a méröret1dszerröl Elektronikus Tiráló létre, a ZX Spectrum idejében. Azóta többször kiMonitor kronométer LBO folyadék 1280xl024 interfész 0 ,ln HCI cseréltem a számítógépet és állandóan fejlesztetcseppszámláló n y=g(G) tem a mérőszoftvert, a kísérlet elve azonban nem változott. A mellékelt tömbvázlatról könnyen leolvas3BDh , Bit 3 Fotókapuhatjuk a mérés elvét. A titrálandó folyadék a

pohár•l•lcttonika is 3BDh , Bit 4 TTL ki111•n•ti j•I ban, a titráló folyadék a bürettában van, onnan csev =f(G) peg a pohárba. A cseppeket egy fotókapu segítségéAnalógG 3BCh, Bit 1 Digitális Titrált vel számláljuk, a mérőszoftver azonnal mL-be konátalakító folyadék 0,ln NaOH vertálja a már lecseppent folyadék össztérfogatát. A fenolftalein adja a lila színt SzámítógépA mérés indításakor a számítógép bekapcsoltatja a vezérelt 110 V, 50 Hz • 220 V 110V-os táp mágneses keverőt, majd minden csepp után a mérő<!> ~--. szonda segítségével megméri a folyadék vezetését, ~ .! és ábrázolja a G[mS]=f(V[mL]) mérőpontokat. A titrálófolyadék össztérfogatának kiszámításakor egy kalibrálási görbe alapján figyelembe veszi a folyadék egyre csökkenő nyomása miatti térfogat~· változást is. A mágneses keverő csak 3-4 csepp/s csepegési sebességet képes feldolgozni, ezért nem az Analóg-Digitális

átalakító (A/D) frekvenciáját mérem 200 ms-ig, hanem az általa kibocsájtott TTL jelsorozat a pillanatnyi időközeit, ez csak néhány ms-ig tart. Eddig az újabb mérés akkor kezdődött el, ha egy csepp a fotókapun és az Elektronikus kronométer interfészen keresztül jelzett a számítógépnek. Most nyugodtan várhatunk 120 ms-ot, addig elkeveredik az új csepp A mérés felfüggeszthető, vagy megállítható a büretta elzárásával. Az egyenérték-pontnál a folyadék elszíntelenedik, a vezetési görbének minimuma van A méréseket elmentjük a program által visszaolvasható formában és az Excel által elfogadható formátumban is 1 Teljesen automatizált, számítógép-vezérelt konduktometriás titrálás - építés-fejlesztés: 1987-2019 ·-. -~~~- . .,, ,. ·-. Egyszerű aHalóg-digitális átalakító [ 11 LM555 UH Reset Threshold 330 270 ■-= UL Uc p +Vcc 5V1 +Vcc Output Trigger Control Discharge GND UCtrl • i ~~

~r.ti:: E!il . uout T=2.52RC • j . - q1<1 : • . - r4 i 1. Q R -~~~- 11< fOn GND Ellenállás-digitális konverter. Alapeleme az LM555-ös időzítő áramkör Lényegében egy SR (Set~-- Reset) bistabil billenőkör, amelyben az Output kimenet negáltja a Trigger nevezetű alsóküszöb be~ menetnek. Ha az UL a küszöbszint alá vált, a kimenet magas szintű lesz SR bistabil lévén, ezután a Trigger bemenetnek nincs hatása a kimenetre. Ezt az állapotot a Threshold UH felsőküszöb szint~· jének a meghaladásával lehet visszaállítani Ha összekötjük a két küszöböt, egy feszültségszintvezérelt bistabil áramkört kapunk Bekapcsoláskor a C kondenzátor feszültsége nulla, így a kimenet magas szinten van, és az R ellenálláson keresztül a C kondenzátor töltődni kezd. Amikor eléri a felsőküszöb szintet, a kimenet alacsony szintbe vált, és az R ellenállás kezdi kisütni a kondenzátort Az alsóküszöb elérésekor a kimenet

magasba vált, innen minden ismétlődik. Az áramkör a folyadékok titrálására csak nagy hibákkal alkalmazható. A mérés akkor lesz helyes, ha a mérőszondán mért feszültség időtengely-szimmetrikus, különben polarizáció lép fel, ezen kívül az amplitúdó nem érheti el az ionizációs szintet. A továbbiakban egy titrálásra is alkalmas konvertert mutatunk be .! Teljesen automatizált, számítógép-vezérelt konduktometriás titrálás - építés-fejlesztés: 1987-2019 Afolyadék ve,ze,toképe,sségét1ek mérésére, készült R/D kot1verte,r ANATECl-l ~ymposium, Atlanta, s-g April 1qq2 ~----------------+----+--------------+----+----+---<>+5V olcbites ka csolóállás-in or áció T47µ Méréshatár-kapcsoló 2 3 4 5 6 7 8 0 "Cl e 0 N V) -~ L ~ Reset Threshold +l:c Output Trigger 2 3 4 ., 5 6 7 8 Discharge GND Control u.ut Mérési eredmények Egy órába, a magyarázatokkal együtt, legtöbb három

kísérlet fér be, ezek kémiailag különböznek, a mérések szempontjából hasonlóak. A titráló anyag egy sav, a titrált anyag pedig egy lúg szokott lenni, csak az egyiknek ismerjük a koncentrációját Az egyenértékpontot fenolftaleinnel is kimutatjuk, de a számítógép grafikonjából is kiolvasható. Az egész kísérlet oru e u percig ar , 1yen or a em1a anar magyarazza 2,2 ml felhígított O,l 11 NaOU oldat a dolgokat és előrevetíti, hogy a pohárban levő lúgos közeg megés szűnésekor a lilás szín, színtelenre vált. A berendezés rendkífe11olftalei11 vülien érzékeny, csak nyomokban levő anyagokat is kimutat. Ezt bizonyítandó, álljon itt egy történet, amelyet el szoktam tam mesélni, pedig nem is igaz. Remélem, kémikusok nem olvassák ezt a részt, különben nagyon elmarasztalnának, azért amit mesélni fogok Csak időtöltésből, fecsegni szoktam, azt mondom el, hogy nagyon szomjas vagyok, állandóan innom kell, mert tegnap a piacon egy

nénike szalonnát adott el neN kem, zöldhagymával, és ez az eredménye. A dolog úgy van időzítve, hogy ekkorra már túl vagyunk az ~ egyenérték-ponton. A büretta csapját elzárom, a kísérlet leáll, kiveszem, a poharat, amelyben valamikor lilára színezett lúgoldat volt, most enyhén savas, és iszom belőle Ugy állítjuk be a koncentrá-· ciókat, hogy semmiféle veszély ne legyen, viszont a diákok ekkor értik meg a számokat, amelyekkel a készülék érzékenységét jellemeztem, azokat a számokat már régen elfelejtették, ezt soha! A történet tanulsága, hogy biztonságos méréseknél, még ilyen eszement kísérletet is bemutathatunk. A ,.~ kísérlet végén a szép görbe egyenes szakaszait ránézéssel azonosítjuk, egérrel kijelöljük őket. A kir jelölés egy-egy mérőpontot, illetve annak indexét jelenti. A legkisebb négyzetek elvével a kijelölt mérési pontok közötti mérési sorra egy-egy egyenest fektetünk. Az egyenértékpont

körüli részt egy másod- vagy harmadfokú görbével közelítjük. A két egyenes metszéspontjában van az egyenértékpont, ezt azonnal ki is számít ja a számítógép, és egy keresztet helyez az egyenértékpontra Teljesen automatizált, számítógép-vezérelt konduktometriás titrálás - építés-fejlesztés: 1987-2019 •· :. ~DM G[111Sl tfi06ott . . Z,75 + + + + + + + + + + + + + + + + + Z,50 + + + + + + + + + + + + + + + + + Z,Z5 + + + + + + + + + + + + + + + + + Z,00 + + + + + + + + + + + + + + + + + 1.75 + + + + + + + + + + + + + + + + + 1.50 + + + + + + + + + + + + + + + + + 1.Z5 + + + + + + + + + + + + + + + + + 1.00 + + + + + + + + + + + + + + + + + 0,75 + + + + + + + + + + + + + + + + + 0,50 + + + + + + + + + + + + + + + + + 0,Z5 + + + + + + + + + + + + + +

+ + + l!C DllíCS b r • start ~ 0 A szoftver kiválasztotta a várható mérési értékeknek megfelelÖ koordinátarendszert Press ~ t o WJifillWJ :. ~DM G[111Sl tfi06ott . . Z,75 + .+ Z,50 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · ·+ .+ + · Z,Z5 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · ·+ .+ + · Z,00 .+ .+ .+ . + .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ . + .+ .+ 1.75 .+ .+ .+ . + .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ . + .+ .+ 1.50 .+ .+ .+ . + .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ . + .+ .+ ++++ . . + ++ .+ . + .+ .+ . + .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ ++ 1.Z5 + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · ·+ .+ + · l!C DllíCS . ++++ 1.00 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · ·+ .+ + · 0,75 + .+ + · · +

.+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · ·+ .+ + · 0,50 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · · + .+ + · 0,Z5 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · ·+ .+ + · b r ~ 0 1.00 1.Z5 1.50 1.75 Z,00 Z,Z5 Z,50 Z,75 3,00 3,Z5 3,50 3,75 4.00 4,Z5 HCH111Ll - w~•~• ~• • " " " " " v,,,~ 11 • start Indul a mérés . ·~ ezek csak a kezdeti mérési pontok Press ~ t o WJifillWJ :. ~DM G[111Sl tfi06ott . . Z,75 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · .+ + + · .+ ·+ l!C DllíCS + · + + Z,50 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · .+ + + · ·+ + + . +t + + · .+ + · + Z,Z5 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · .+ + + · + Z,00 .+ .+ .+ . + .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ + ·+·++ . + . + .+ .+ ·+ + ++ . .+ . + .+ .+ .+

.+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ + · + .+ + · ·+ .+ + · ·+ + · + .+ + · ·+ .+ + · + 1.75 .+ .+ ++ 1.00 .+ .+ .+ .+ . + .+ .+ .+ .+ + 1.50 1.Z5 .+ .+ .+ . +++ · ++++ . + +++++ + +++ . ++++ + .+ + · . + .+ ++ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ . ++ · + ++++ · . -JI- + + . ·+ ++ . ++·+ . +++ ++++ .+ + + . ++ ++ + :j: ++ . . +++ + .+ ·+·++ + + + + · ++ · + .+ . + .+ + ++ .+ + + + + + . + ++ + + + + 0,75 + .+ + · · + .+ + · .+ 0,50 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · ·+ .+ + · 0,Z5 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · ·+ .+ + · b r ~ 0 1.00 1.Z5 1.50 1.75 Z,00 Z,Z5 Z,50 Z,75 3,00 3,Z5 3,50 3,75 4.00 4,Z5 HCH111Ll - w~•~• ~• • " " " " " v,,,~ 11 • start Befejezodött a mérés, látszik az

egyenértékpont körülbelüli helye Press ~ t o WJifillWJ :. ~DM G[111Sl tfi06ott . . Z,75 + + + + + + + + + + + + + + + + l!C DllíCS + + + + Z,50 + + + + + + + + + + + + + + +t + + + + + Z,Z5 + + + + + + + + + + + + + + + + ++ ·+ + + + + + Z,00 + + + + + + + + + + + + + ·+·++ + + + + + ++ + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + 1.75 + + ++ 1.00 + + + + + + + + + + + 1.50 1.Z5 + + + . +++ · ++++ . +++++ + + +++ . ++++ + + + + + ++ + + + + + + + + + + + + + . ++ ++++ · . -JI- + + . + ++ . ++·+ . +++ + + + + ++++ . ++ ++ + :j: ++ . . +++ + .+ ·+·++ + + + + . + ++ + + + + ++ + + + + 0,75 + + + + + + . + 0,50 + + + + + + + + + + + + + + + + + 0,Z5 + + + + + + + + + + + + + + + + + b r • start ~ 0 A legkisebb négyzetek elve alapján

meghatározzuk a mérési pontokra fektetheto közelítogörbék egyenleteit Press ~ t o WJifillWJ :. ~DM G[111Sl tfi06ott . . Z,75 + Z,50 + + + + + + + + + + + + + + + Z,Z5 + + + + + + + + + + + + + + + + + Z,00 + + + + + + + + + + + + + + + 1.75 + + + + + + + + + + + + + + + + + 1.50 + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + 1.Z5 1.00 + l!C DllíCS + + + ·+ ++++ . + + + 0,75 + + + + + + + 0,50 + + + + + + + + + + + + + + + + + 0,Z5 + + + + + + + + + + + + + + + + + b r • start ~ 0 A majdnem egyenes szakaszokat egy-egy egyenessel közelítjük, és összekötjük a méröpontokat Press ~ t o WJifillWJ :. ~DM G[111Sl tfi06ott . . Z,75 + Z,50 + + + + + + + + + +

+ + + + + Z,Z5 + + + + + + + + + + + + + + + + + Z,00 + + + + + + + + + + + + + + + 1.75 + + + + + + + + + + + + + + + + + 1.50 + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + l!C DllíCS + + 1.Z5 + 1.00 + + + + + + + + + + 0,75 + + + + + + + + + + 0,50 + + + + + + + + + + + + + + + + + 0,Z5 + + + + + + + + + + + + + + + + + b r • start ~ 0 Az egyenértékpont körüli méropontokat egy másodfokú polinomfügguénnyel közelítjük Press ~ t o WJifillWJ :. ~DM G[111Sl tfi06ott . . Z,75 + + + + + + + + + + + + + + + Z,50 + + + + + + + + + + + + + + + Z,Z5 + + + + + + + + + + + + + + + + + Z,00 + + + + + + + + + + + + + + + 1.75 + + + + + + + + + + + + + + + + + 1.50 + + +

+ + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + 1.Z5 + l!C DllíCS + + 1.00 + + 0,75 + + 0,50 + + + + + + + + + + + + + + + + + 0,Z5 + + + + + + + + + + + + + + + + + * b r • start ~ 0 Kijelöljük azokat a majdnem egyenes szakaszokat, amelyeknek méréseire egy-egy egyenest fektethetünk Press ~ t o WJifillWJ :. ~DM G[111Sl tfi06ott . . Z,75 + .+ Z,50 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · ·+ Z,Z5 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · + .+ + · Z,00 .+ .+ .+ . + .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ . + .+ .+ 1.75 .+ .+ .+ . + .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ + · .+ . + .+ .+ 1.50 .+ .+ .+ . + .+ .+ . + .+ .+ .+ .+ + · .+ .+ . + .+ .+ .+ . + .+ .+ . + .+ .+ .+ + · .+

.+ .+ . + .+ .+ + + · + .+ + · ·+ .+ + · ·+ + · + .+ + · ·+ .+ + · 1.Z5 + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · ·+ .+ l!C DllíCS + · + · 1.00 + .+ 0,75 + .+ 0,50 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · ·+ .+ + · 0,Z5 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · ·+ .+ + · * b r ~ 0 1.00 1.Z5 1.50 1.75 Z,00 Z,Z5 Z,50 Z,75 3,00 3,Z5 3,50 3,75 4.00 4,Z5 HCH111Ll - w~•~• ~• • " " " " " v,,,~ 11 • start Meghosszabítjuk a lúgos szakasz méropontjaira fektetett egyenest Press ~ t o WJifillWJ :. ~DM G[111Sl tfi06ott . . Z,75 + .+ Z,50 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · ·+ Z,Z5 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · + .+ + · Z,00 .+ .+ .+ . + .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ . + .+

.+ 1.75 .+ .+ .+ . + .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ + · .+ . + .+ .+ 1.50 .+ .+ .+ . + .+ .+ . + .+ .+ .+ .+ + · .+ .+ . + .+ .+ .+ . + .+ .+ . + .+ .+ .+ + · .+ .+ .+ . + .+ .+ 1.Z5 + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · ·+ .+ l!C DllíCS + · + · 1.00 + .+ + + · + .+ + · ·+ .+ + · 0,75 + .+ ·+ + · + .+ + · ·+ .+ + · 0,50 + .+ + · · + .+ + · · + + · + ·+ + · + .+ + · ·+ .+ + · 0,Z5 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · ·+ .+ + · b r ~ 0 1.00 1.Z5 1.50 1.75 Z,00 Z,Z5 Z,50 Z,75 3,00 3,Z5 3,50 3,75 4.00 4,Z5 HCH111Ll - w~•~• ~• • " " " " " v,,,~ 11 • start Meghosszabítjuk a sauas szakasz méropontjaira fektetett egyenest Press ~ t o WJifillWJ :. ~DM G[111Sl tfi06ott . . Z,75 + .+

Z,50 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · ·+ Z,Z5 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · + .+ + · Z,00 .+ .+ .+ . + .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ . + .+ .+ 1.75 .+ .+ .+ . + .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ 1.50 .+ .+ .+ . + .+ .+ . + .+ .+ .+ .+ .+ . + .+ .+ . + .+ .+ .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · ·+ .+ l!C DllíCS + · + · + · .+ . + .+ .+ + · .+ .+ . + .+ .+ + · .+ .+ .+ . + .+ .+ Sauas 1.Z5 1.00 + .+ + + · + .+ + · ·+ .+ + · 0,75 + .+ ·+ + · + .+ + · ·+ .+ + · 0,50 + .+ + · · + .+ + · · + + · + ·+ + · + .+ + · ·+ .+ + · 0,Z5 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + Semleges, VHc1= Z,17 IIIL + · ·+ .+ + · b r ~ 0 1.00 1.Z5 1.50 1.75 Z,00 Z,Z5 Z,50 Z,75 3,00

3,Z5 3,50 3,75 4.00 4,Z5 HCH111Ll - w~•~• ~• • " " " " " v,,,~ 11 • start Az egyenértékpont az egyenesek metszéspontjában uan Press ~ t o WJifillWJ :. ~DM G[111Sl tfi06ott . . Z,75 + .+ Z,50 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · ·+ Z,Z5 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · + .+ + · Z,00 .+ .+ .+ . + .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ . + .+ .+ 1.75 .+ .+ .+ . + .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ .+ 1.50 .+ .+ .+ . + .+ .+ . + .+ .+ .+ .+ .+ . + .+ .+ . + .+ .+ .+ + · · + .+ + · · + .+ + ·+ + · + .+ + · ·+ .+ l!C DllíCS + · + · + · .+ . + .+ .+ + · .+ .+ . + .+ .+ + · .+ .+ .+ . + .+ .+ Sauas 1.Z5 1.00 + .+ + + · + .+ + · ·+ .+ + · 0,75 + .+ ·+ + · + .+ + · ·+ .+ + · 0,50 +

.+ + · · + .+ + · · + + · + ·+ + · + .+ + · ·+ .+ + · 0,Z5 + .+ + · · + .+ + · · + .+ + Semleges, VHc1= Z,17 IIIL + · ·+ .+ + · b r ~ 0 1.00 1.Z5 1.50 1.75 Z,00 Z,Z5 Z,50 Z,75 3,00 3,Z5 3,50 3,75 4.00 4,Z5 HCH111Ll - w~•~• ~• • " " " " " v,,,~ 11 • start Köszönjük a figyelmet: dr. Bartos-Elekes István, Pap László, Ciubotariu Éua Press ~ t o WJifillWJ