Kémia | Felsőoktatás » Szervetlen ionok minőségi elemzése

Szervetlen ionok minőségi elemzése BEVEZETÉS . 2 A SZERVETLEN IONOK CSOPORTOSÍTÁSA . 4 I. KATIONOSZTÁLY REAKCIÓI ( Ag  ; Pb 2 ; Hg 22 ) 5 AZ ELSŐ KATIONOSZTÁLY SZÉTVÁLASZTÁSA . 6 III. KATIONOSZTÁLY REAKCIÓI (Co2+ Ni2+ Fe3+ Mn2+ Cr3+ Al3+) 7 A HARMADIK KATIONOSZTÁLY SZÉTVÁLASZTÁSA . 11 IV. KATIONOSZTÁLY REAKCIÓI (Ca2+ Sr2+ Ba2+) 12 V. KATIONOSZTÁLY REAKCIÓI ( Na  ; K  ; NH 4 ) 13 HALOGENIDEK REAKCIÓI (I–, Br–, Cl–) . 14 HALOGENIDEK SZÉTVÁLASZTÁSA . 16 KÉNTARTALMÚAK REAKCIÓI ( S 2- ; S 2 O 32 ; SO 32  ; SO 24  ) . 17 KÉNTARTALMÚAK SZÉTVÁLASZTÁSA . 19 EGYÉB ANIONOK REAKCIÓI ( PO 34 ; NO -3 ; CO 32- ). 20 BEVEZETÉS Az analitika szó az analízis (angolul: analysis) szóból ered, ami elemzést jelent. Elemezni sok mindent lehet, a szó sok tudományágban előfordul Az analitikai kémia a kémia azon részterülete, amely különböző anyagok mennyiségi és minőségi elemzésével foglalkozik. Ennek célja

lehet például gyártási folyamat ellenőrzése (annak megállapítása, hogy egy bizonyos termék, vagy féltermék megfelel-e minőségi előírásainak), bűnügyi nyomozás (egy nyom minőségének és eredetének meghatározása) stb) Amikor egy ismeretlen anyagot kezdünk vizsgálni, elsődleges célunk két dolog megállapítása lehet: 1. Miből, milyen összetevőkből áll? Mindenekelőtt tudnunk kell az adott anyag kémiai összetevőit Milyen elemek, szervetlen és/vagy szerves vegyületek alkotják az adott rendszert? Az alkotórészek minőségének megállapításával a minőségi elemzés, a kvalitatív analitika foglalkozik. 2. Milyen az egyes összetevők mennyisége, vagy azok aránya? Ha már tudom, hogy az adott minta milyen összetevőkből áll, következhet annak megállapítása, hogy mennyi van az egyes összetevőkből, vagy milyen a mintában az egyes összetevők aránya. Az alkotórészek mennyiségének, vagy mennyiségi arányainak meghatározásával

a mennyiségi elemzés, a kvantitatív analitika foglalkozik. Ebben a laboratóriumi részben az első kérdéssel fogunk foglalkozni, tehát minőségi elemzéseket végzünk. Ennek is számtalan lehetősége van Most olyan módszerek kerülnek tárgyalásra, melyek szervetlen anyagok elemzésére alkalmasak A kémiai vizsgálatok során az elemezni kívánt anyagokat leggyakrabban ismert anyagokkal reagáltatjuk, és a bekövetkező kémiai reakciókból és az ezeket kísérő fizikai változásokból vonunk le következtetéseket. Azokat az ismert összetételű anyagokat, melyek a vizsgált anyaggal, vagy annak oldatával jól megfigyelhető változásokat hoznak létre, kémszereknek nevezzük. Kémszerek csoportosítása: – Jellemző kémszer: csak egy bizonyos alkotóval hoz létre jól észlelhető változást – Érzékeny kémszer: a vizsgálandó alkotórész nagyon kis mennyiségével hoz létre jól észlelhető változást – Csoportkémszer: több

alkotórésszel is azonos (vagy nagyon hasonló) módon reagál és hoz létre jól észlelhető változást. Ez tehát az anyagok egy meghatározott csoportjának jellemzésére szolgál Az elemzések során a vizsgálandó oldatot különböző kémszerekkel reagáltatjuk és figyeljük a bekövetkező változásokat. Ezek a változások lehetnek: 1. Csapadékképződés A reakció eredménye egy oldhatatlan (rosszul oldódó) szilárd fázis, vagyis a csapadék megjelenése. De ezen túlmenően meg kell figyelni a csapadék színét, állagát. A szín megállapítása a hétköznapi fogalmaink szerint történik. A csapadék állaga lehet porszerű, pelyhes, kocsonyás, túrós stb 2. Jellemző szín Gyakori, hogy a reakció csapadékot nem hoz létre, de megváltozik az oldat színe. Nem összetévesztendő azzal, ha a kémszer már színes, és ezt a színes kémszer adjuk az addig színtelen oldathoz Ez nem jelent új szín megjelenését! –2– 3. Gázfejlődés A

reakció eredménye egy gáz halmazállapotú fázis megjelenése. Meg kell figyelni a fejlődő gáz színét, szagát. Sok esetben az is fontos jel, hogy milyen a gázfejlődés intenzitása Egyes esetekben a fejlődő gáz egyéb tulajdonságait is figyelni kell, mint pl. vízben elnyeletve milyen lesz a pH, vagy éghető-e. 4. Egyéb jelenségek – Oldhatóság vizsgálata Ezt vizsgálhatjuk hideg vagy meleg vízben. Gyenge bázisban. Erre példa az ammóniaoldatban történő oldáspróba Az ammónia gyakran komplex vegyület formájában oldja a csapadékot, melynek gyakran jellegzetes színe van. Erős bázisban való oldáspróba főként az amfoter jellegű anyagok esetén vezet eredményre. Az oldáspróbát végezhetjük gyenge vagy erős savakkal, sőt oxidáló savakkal is. Az oldódás eredményéből is következtethetünk az anyagi minőségre. – Lángfestés Az anyagot lángba juttatjuk. A magas hőmérséklet gerjeszti az ionokat, ennek eredményeként egyes

ionok jól észlelhető módon különféle színűre színezik a lángot – Minta tulajdonsága Már az is fontos információ lehet, hogy a vizsgálandó mintának milyen tulajdonságai vannak. Például figyeljük meg, hogy milyen színű a minta, mielőtt bármilyen vizsgálatot végeztünk volna! Amire az elemzések során figyelni kell Munkánk során a cél az anyagok minőségének meghatározása, azaz megállapítani, hogy milyen ionok vannak a mintában. Ezért fontos: – A minta legyen homogén! Ne forduljon elő, hogy a kémcső tetejéből egy kis részletet leöntve az elemezzük, de mert a mintát nem homogenizáltuk, azokat az ionokat, melyek a kémcső alján vannak, nem tudtuk kimutatni. – A munkát kellően tisztán végezzük! Ha nem figyelünk eszközeink tisztaságára, könnyen előfordulhat, hogy olyan anyagot, iont is kimutatunk, ami nem volt a mintában. Ezért a munka megkezdése előtt minden eszközt (kémcsövet, főzőpoharat stb.), amit a

vizsgálathoz használunk, gondosam mossuk ki, és ioncserélt vízzel öblítsünk ki! Figyeljünk arra is, hogy ne keveredjenek össze a már használt és ezért szennyezett eszközök a még tiszta eszközökkel! – A munkát mindig dokumentálni kell! Az elsődleges megfigyeléseinket írjuk fel a mérési füzetbe. Az elemzés eredményt nem „fejből”, hanem a lejegyzett észlelések alapján kell megírni! Az eredményeket a beadási füzetben kell részletezni. Minden olyan megfigyelést, reakciót le kell írni, ami bizonyítja egy ion kimutatását! – Pozitív és negatív megfigyelések. Munkánk során, ha egy reagenst (kémszert) adunk egy oldathoz, lehet, hogy nem történik semmi. Ez is lehet fontos információ Ez egy negatív eredmény, ami bizonyíthatja, hogy a vizsgált ion nincs a mintában. Ha észlejük az adott ionnak megfelelő jelenséget (színt, csapadékot stb.), akkor a megfigyelésünk pozitív, azaz bizonyíthatja, hogy a vizsgált ion benne van a

mintában –3– A SZERVETLEN IONOK CSOPORTOSÍTÁSA Kationok: Pozitív töltésű ionok Hidrogénion (oxóniumion), ammóniumion, fémionok Anionok: Hidroxidion, savmaradékionok. A szervetlen ionokat a fenti csoportosításon kívül osztályokba szokás sorolni. A szakirodalomban többféle osztályba sorolás is létezik. Az osztályba sorolás alapja mindig az, hogy egy csoportba kerülnek azok az ionok, amelyek egy adott kémszerrel, a csoportkémszerrel azonos módon reagálnak. A kationokat ennek alapján öt osztályba soroljuk. Az első négy osztálynak van csoportkémszere Az 5. kationosztályba kerülnek azok a kationok, amelyeknek nincs csoportkémszere, tehát nem sorolható az első négy osztályba A következőkben végigvesszük a legfontosabb szervetlen ionok reakcióit és szétválasztásuk menetét. Osztálykémszer, mellyel az ionok vízben oldhatatlan csapadékot adnak Legfontosabb ionok 1. kationosztály Ag+, Pb2+, Hg 22 HCl 2. kationosztály

Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi2+ H2S* 3. kationosztály Co2+, Ni2+, Fe3+, Mn2+, Cr3+, Al3+ (NH4)2S* 4. kationosztály Ca2+, Sr2+, Ba2+ (NH4)2CO3 (Semleges, v. enyhén lúgos közegben) 5. kationosztály Na+, K+, NH 4 , Mg2+ Nincs osztálykémszer * Nem vizsgáljuk a 2. kationosztályt Ennek osztálykémszere a frissen előállított kén-hidrogén gáz (H2S), melyet Kipp-készülékben lehet előállítani. Tudni kell, hogy a kén-hidrogén kellemetlen, záptojásszagú gáz Amellett, hogy ez kellemetlen, még erősen mérgező is Ezért ennek tárgyalását, és a vele való munkát mellőzzük * Az (NH4)2S-oldatot frissen kell készíteni. Tömény ammóniaoldatot kén-hidrogénnel telítünk, majd duplájára hígítjuk. Az anionok osztályokba sorolásától eltekintünk. Vizsgálatainkban a csoportosítás következő: Halogenidek: I– Kéntartalmú ionok: S2– Egyéb anionok: PO 34 Br– SO 32 NO 3 Cl– S 2 O 32 SO 24 CO 32 –4– I . K A T

I O N O S Z T Á L Y R E A K C I Ó I ( Ag  ; Pb 2 ; Hg 22 ) Kiindulás AgNO3 Reagens sósav HCl Észlelés fehér, túrós csapadék Reakció AgNO3 + HCl = AgCl + HNO3 AgCl forró víz AgCl ammóniaoldat NH3 oldódik AgCl + 2 NH3 = [Ag(NH3)2]Cl salétromsav HNO3 (savas kémhatásig) opalizál [Ag(NH3)2]Cl + 2 HNO3 = 2 NH4NO3 + AgCl ezüst-diammin-klorid sósav HCl fehér csapadék Pb(NO3)2 + 2 HCl = PbCl2 + 2 HNO3 oldódik PbCl2 = Pb2+ + 2 Cl– (disszociáció történt) [Ag(NH3)2]Cl Pb(NO3)2 nem oldódik PbCl2 forró víz PbCl2 ammóniaoldat NH3 nem oldódik Pb(NO3)2 kálium-jodid KI sárga csapadék Pb(NO3)2 + 2 KI = PbI2 + 2 KNO3 Hg2(NO3)2 sósav HCl fehér porszerű csapadék Hg2(NO3)2 + 2 HCl = Hg2Cl2 + 2 HNO3 Hg2Cl2 forró víz nem oldódik Hg2Cl2 ammóniaoldat NH3 megfeketedik Hg2Cl2 + 2 NH3 = Hg(NH2)Cl + Hg + NH4Cl Hg-amidó-Cl Hg2(NO3)2 kálium-jodid KI narancsvörös csapadék Hg2(NO3)2 + 2 KI = Hg2I2 + 2 KNO3

–5– AZ ELSŐ KATIONOSZTÁLY SZÉTVÁLASZTÁSA 1. lépés: Homogenizálás másik kémcsőbe való átöntéssel 2. lépés: 2-3 cm3-törzsoldathoz sósav osztályreagenst adunk HCl fehér csapadék (Ha nincs csapadék, akkor nincs I. kationosztály) 3. lépés: A csapadékot tiszta kémcsőbe szűrjük A csapadékra a szűrletet többször visszaöntjük! 4. lépés: A csapadékra forró vizet öntünk és egy másik tiszta kémcsőbe szűrjük forró víz Szűrlethez KI-ot öntünk. Ha sárga csapadék jelenik meg, akkor kimutattuk az Pb2+-iont. A szűrletet legalább háromszor melegen felöntjük a szűrőpapírra! Pb2+ 5. lépés: A csapadékra NH3-oldatot öntünk és egy másik tiszta kémcsőbe szűrjük NH3-oldat Csapadék megfeketedett: Hg2+ 2 A szűrletet többször felöntjük a szűrőpapírra kitisztulásig. A lecsepegő szűrletben van az ezüstion aminkomplexe. szűrlethez HNO3 savas kémhatásig! Opalizál: visszaállt az AgCl csapadék –6– Ag+

III. KATIONOSZTÁLY REAKCIÓI (Co2+ Ni2+ Fe3+ Mn2+ Cr3+ Al3+) Kiindulás Osztályreagens Észlelés Fe(NO3)3 Co(NO3)2 2 Fe(NO3)3 + 3 (NH4)2S = 2 FeS + S + 6 NH4NO3 ammóniumszulfid (NH4)2S fekete csapadék Ni(NO3)2 Reagens sósav HCl királyvíz cc.HNO3 és cc. HCl 1:3 arányú elegye CoS NiS Kiindulás Co(NO3)2 Co(NO3)2 Co(NO3)2 Co(NO3)2 + (NH4)2S = CoS + 2 NH4NO3 Ni(NO3)2 + (NH4)2S = NiS + 2 NH4NO3 Kiindulás FeS Reakció Reagens ammóniaoldat nátriumhidroxid ammóniumrodanid Észlelés oldódik, majd a levegőn lassan oxidálódik Reakció FeS + 2 HCl = FeCl2 + H2S 0 +2 -2 oldódik +3 -2 4 FeCl2 + O2 + 10 H2O = 4 Fe(OH)3 + 8 HCl 1 lkkt: 2 4 +5 +2 0 3 CoS + 2 HNO3 + 6 HCl = 3 CoCl2 + 2 NO + 3 S + 4 H2O 2 lkkt: 6 3 3 NiS + 2 HNO3 + 6 HCl = 3 NiCl2 + 2 NO + 3 S + 4 H2O Észlelés NH3 kék csapadék NaOH kék pelyhes csapadék, állás közben rózsaszín csapadékká alakul NH4SCN szín mélyül éter és amilalkohol szerves fázis kék színű

lesz Reakció Co(NO3)2 + 2 NH3 + 2 H2O= Co(OH)2 + 2 NH4NO3 Co(NO3)2 + NaOH = Co(OH)NO3 + NaNO3 4 Co(OH)NO3 + 4 NaOH + 2 H2O + O2 = 4 Co(OH)3 + 4 NaNO3 Co(NO3)2 + 2 NH4SCN = Co(SCN)2 + 2 NH4NO3 –7– Kiindulás Reagens Észlelés Reakció Ni(NO3)2 + 2 NH3 +2 H2O = Ni(OH)2 + 2 NH4NO3 Ni(NO3)2 ammóniaoldat NH3 kocsonyás zöld csapadék, feleslegben kéken oldódik Ni(NO3)2 nátriumhidroxid NaOH kocsonyás zöld csapadék Ni(NO3)2 + 2 NaOH = Ni(OH)2 + 2 NaNO3 [Ni(NH3)6](OH)2 Dimetilglioxim eperszínű csapadék nikkel-dimetil-glioxim Kiindulás Reagens Ni(OH)2 + 6 NH3 = [Ni(NH3)6](OH)2 nikkel(II)-hexaammin-hidroxid Észlelés Reakció NH3 rozsdabarna csapadék, feleslegben nem oldódik Fe(NO3)3 + 3 NH3+ 3 H2O = Fe(OH)3 + 3 NH4NO3 Fe(NO3)3 + 3 NaOH = Fe(OH)3 + 3 NaNO3 Fe(NO3)3 ammóniaoldat Fe(NO3)3 nátriumhidroxid NaOH rozsdabarna csapadék, feleslegben nem oldódik Fe(NO3)3 ammóniumrodanid (tiocianát) NH4SCN vérvörös szín Fe(NO3)3 + 3

NH4SCN = Fe(SCN)3 + 3 NH4NO3 Fe(SCN)3 nátriumfluorid NaF elszíntelenedik Fe(SCN)3 + 6 NaF = Na3[FeF6] + 3 NaSCN –8– Kiindulás Reagens Mn(NO3)2 ammóniumszulfid Mn(NO3)2 ammóniaoldat Mn(NO3)2 nátriumhidroxid MnO(OH)2 K-peroxo-diszufát + salétromsav + 1 csepp AgNO3 K2S2O8 katalizátor + forralás Kiindulás (NH4)2S testszínű (drapp) csapadék NH3 drapp, pelyhes csapadék, megbarnul NaOH drapp, pelyhes csapadék, megbarnul Reagens Cr(NO3)3 ammóniumszulfid Cr(NO3)3 ammóniaoldat Észlelés ibolyaszínű Reakció Mn(NO3)2 + (NH4)2S = MnS + 2 NH4NO3 Mn(NO3)2 + 2 NH3 + 2 H2O = Mn(OH)2 + 2 NH4NO3 2 Mn(OH)2 + O2 = 2 MnO(OH)2 Mn(NO3)2 + 2 NaOH = Mn(OH)2 + 2 NaNO3 2 Mn(OH)2 + O2 = 2 MnO(OH)2 2 MnO(OH)2 + 3 K2S2O8 + 2 H2O = 2 HMnO4 + 3 K2SO4 + 3 H2SO4 Észlelés Reakció (NH4)2S zöld színű csapadék 2 Cr(NO3)3 + 3 (NH4)2S + 6 H2O = 2 Cr(OH)3 + 3 H2S + 6 NH4NO3 NH3 zöld színű csapadék, feleslegben nem oldódik Cr(NO3)3 + 3 NH3 + 3 H2O

= Cr(OH)3 + 3 NH4NO3 Cr(NO3)3 nátriumhidroxid NaOH zöld színű csap., feleslegben zöld színnel oldódik Cr(OH)3 + NaOH = Na[Cr(OH)4] Na[Cr(OH)4] hidrogénperoxid H2O2 forralás után sárga 2 Na[Cr(OH)4] + 3 H2O2 + 2 NaOH = 2 Na2CrO4 + 8 H2O Cr(NO3)3 + 3 NaOH = Cr(OH)3 + 3 NaNO3 –9– Kiindulás Reagens Al(NO3)3 ammóniumszulfid (NH4)2S Al(NO3)3 ammóniaoldat NH3 Al(NO3)3 nátriumhidroxid NaOH alizarinpróba Lúgos oldathoz sok NH4Cl + sok alizarin Al(OH)3 Észlelés fehér csapadék Reakció 2 Al(NO3)3 + 3 (NH4)2S + 6 H2O = 2 Al(OH)3 + 3 H2S + 6 NH4NO3 fehér csap., felesAl(NO3)3 + 3 NH3 +3 H2O = Al(OH)3 + 3 NH4NO3 legben nem oldódik Al(NO3)3 + 3 NaOH = Al(OH)3 + 3 NaNO3 fehér csapadék, feleslegben oldódik Al(OH)3 + NaOH = Na[Al(OH)4] piros, pelyhes csapadék, fölös ecetsav nem oldja (kb. 5’) Na[Al(OH)4] + NH4Cl = Al(OH)3 + NaCl + NH4OH Al3+ – 10 – alizarinlakk A HARMADIK KATIONOSZTÁLY SZÉTVÁLASZTÁSA 1. lépés:

Homogenizálás (Másik kémcsőbe való átöntéssel) Homogenizálás után megnézzük az oldat színét! 2. lépés: 1 cm3-törzsoldathoz 1 csepp ammónium-rodanidot adunk NH4SCN vérvörös szín Fe3+ + ammónium-rodanid (feleslegben adagolva, hogy Co2+ ionokból is kobalt-rodanid legyen!) majd az oldatból kevés mintát öntünk egy másik kémcsőbe. + NaF rózsaszín vagy elszíntelenedik + éter és amil-alkohol összerázva Co2+ 3. lépés: 1 cm3 törzsoldathoz fölös ammónium-hidroxidot adunk NH3-oldat a fölös NH3-oldatban a kezdezben keletkező almazöld azúrkék színnel oldódik csapadék A zöld csapadék és a kék komplex nem látszik, mert a kobalt- és vas-hidroxid miatt zavaros az oldat. Szűrlet + dimetil-glioxim Eperpiros csapadék Ni2+ 4. lépés: Új minta, 1 cm3 törzsoldathoz fölös nátrium-hidroxidot adunk NaOH 1. Kémcső tartalmát kiöntjük, és csak a falára tapadt csapadékkal dolgozunk tovább. 2. 3. + K2S2O8 + 3 cm3 HNO3 + AgNO3 +

forralás H2 O2 + forralás Megjelenő lila szín Szűrlet sárga Cr3+ Szűrlethez sok NH4Cl+ sok alizarin piros, pelyhes csapadék, fölös ecetsav nem oldja (kb. 5’) Al3+ – 11 – Mn2+ IV. KATIONOSZTÁLY REAKCIÓI (Ca2+ Sr2+ Ba2+) Kiindulás Reagens ammóniumkarbonát (NH4)2CO3 Ba(NO3)2 azonnal leváló fehér, porszerű csapadék ecetsav CH3COOH gázfejlődés közben oldódik BaCO3 ammóniumszulfát (NH4)2SO4 fehér, túrós csapadék Sr(NO3)2 + (NH4)2SO4 = SrSO4 + 2 NH4NO3 Ba(NO3)2 + (NH4)2SO4 = BaSO4 + 2 NH4NO3 Ca2+ Ba2+ SrCO3 + 2 CH3COOH = Sr(CH3COOH)2 + CO2 + H2O Ca(NO3)2 + (NH4)2SO4 = CaSO4 + 2 NH4NO3 Ba(NO3)2 Sr2+ Ba(NO3)2 + (NH4)2CO3 = BaCO3 + 2 NH4NO3 BaCO3 + 2 CH3COOH = Ba(CH3COOH)2 + CO2 + H2O Ca(NO3)2 Sr(NO3)2 Sr(NO3)2 + (NH4)2CO3 = SrCO3 + 2 NH4NO3 CaCO3 + 2 CH3COOH = Ca(CH3COOH)2 + CO2 + H2O CaCO3 SrCO3 Reakció Ca(NO3)2 + (NH4)2CO3 = CaCO3 + 2 NH4NO3 Ca(NO3)2 Sr(NO3)2 Észlelés téglavörös lángfestés bíborvörös

fakózöld – 12 – V . K A T I O N O S Z T Á L Y R E A K C I Ó I ( Na  ; K  ; NH 4 ) Kiindulás Reagens Észlelés NaNO3 Lángfestés intenzív sárga szín KNO3 Lángfestés fakóibolya NH4NO3 nátriumhidroxid és forralás NaOH A felszálló gőzökbe tartott nedves indikátorpapír lúgos pH-t jelez NH4NO3 nátriumhidroxid és cc. HCl-ba mártott üvegbot NaOH, HCl fehér füst Reakció NH4NO3 + NaOH = NH3 + NaNO3 + H2O NH3 + H2O = NH 4 + OH– NH4NO3 + NaOH = NH3 + NaNO3 + H2O NH3 + HCl = NH4Cl – 13 – HALOGENIDEK REAKCIÓI (I–, Br–, Cl–) Kiindulás Reagens Észlelés KI ezüst-nitrát AgNO3 sárgás csapadék AgI salétromsav HNO3 nem oldódik AgI ammóniaoldat NH3 nem oldódik AgI ammóniumkarbonát (NH4)2CO3 nem oldódik Reakció KI + AgNO3 = AgI + KNO3 A következő reakcióhoz klóros vízre van szükség, amit frissen kell előállítani. Hipóba sósavat öntünk: a fejlődő klór nagyrészt a

vízben oldott állapotban marad: NaClO + 2 HCl = Cl2 + NaCl + H2O klóros víz + 1 cm3 hexán KI Kiindulás C6H14 Kevés, majd sok klóros víz (Cl2) Reagens barna szín, hexános fázisban lila színnel 2 KI + Cl2 = 2 KCl + I2 oldódik Fölös klóros víztől I2 + 5 Cl2 + 6 H2O = 2 HIO3 + 10 HCl elszíntelenedik Észlelés Reakció KBr ezüst-nitrát AgNO3 sárgás-fehér csapadék AgBr salétromsav HNO3 nem oldódik AgBr ammóniaoldat NH3 nehezen oldódik AgBr + 2 NH3 = [Ag(NH3)2]Br [Ag(NH3)2]Br salétromsav HNO3 visszaáll a csapadék [Ag(NH3)2]Br + 2 HNO3 = AgBr + 2 NH4NO3 KBr + AgNO3 = AgBr + KNO3 – 14 – Kiindulás Reagens AgBr ammóniumkarbonát KBr klóros víz + 1 cm3 hexán Kiindulás Észlelés Reakció (NH4)2CO3 nem oldódik Cl2, C6H14 barna szín, hexános fázisban barna 2 KBr + Cl2 = 2 KCl + Br2 színnel oldódik Reagens Észlelés Reakció KCl ezüst-nitrát AgNO3 fehér túrós csapadék AgCl salétromsav HNO3

nem oldódik AgCl ammóniaoldat NH3 oldódik AgCl + 2 NH3 = [Ag(NH3)2]Cl [Ag(NH3)2]Cl salétromsav HNO3 visszaáll a csapadék [Ag(NH3)2]Cl + 2 HNO3 = AgCl + 2 NH4NO3 AgCl ammóniumkarbonát (NH4)2CO3 oldódik AgCl + (NH4)2CO3 = [Ag(NH3)2]Cl + H2CO3 KCl + AgNO3 = AgCl + KNO3 – 15 – HALOGENIDEK SZÉTVÁLASZTÁSA 1. lépés: Homogenizálás másik kémcsőbe való átöntéssel 2. lépés 3 + 1 cm hexán (C6H14) + kevés (néhány csepp) klóros víz I2 cm3 törzsoldat Összerázva a szerves fázis lila színű lesz + további kevés (néhány csepp) klóros víz A lila szín eltűnik + további kevés (néhány csepp) klóros víz BrÖsszerázva a szerves fázis barna színű lesz 3. lépés: Új próba: 2 cm3 törzsoldathoz AgNO3-ot adunk + AgNO3 Csapadék a szűrőpapíron: AgI, AgBr, AgCl Ha nem volt I- és Br-, akkor ez kimarad! + (NH4)2CO3: csak az AgCl-ot oldja + szűrlethez HNO3 Visszaáll a csapadék (opalizál) Cl– 16 – K É N T A

R T A L M Ú A K R E A K C I Ó I ( S 2- ; S 2 O 23  ; SO 23 ; SO 24  ) Kiindulás Reagens Észlelés Reakció Na2S sósav HCl záptojásszagú gázfejlődés H2S ólomacetáttal átitatott szűrőpapír Pb(CH3COO)2 a papír megfekeH2S + Pb(CH3COO)2 = PbS + 2 CH3COOH tedik Na2S jódoldat I2 a barna oldat elszíntelenedik Na2S nitropruszid -Na Na2[Fe(CN)5NO] lila szín, sósavban feloldódik Kiindulás Reagens Na2S + 2 HCl = H2S + 2 NaCl Na2S + I2 = 2 NaI + S Na2S + Na2[Fe(CN)5NO] = Na4[Fe(CN)5NOS] nitropruszid-Na-szulfid SH– (Ez nem adja a reakciót.) Savas közegben: SH– + H+ Észlelés Reakció Na2SO3 sósav HCl szúrósszagú gáz Na2SO3 + 2 HCl = SO2 + 2 NaCl + H2O SO2 (kémcső fölött) jódoldattal átitatott szűrőpapír I2 elszíntelenedik SO2 + I2 + 2 H2O = 2 HI + H2SO4 Na2SO3 1. nitropruszid-Na 2. + Zn(NO3)2 3. + K4[Fe(CN)6] piros szín piros szín mélyül vörös csapadék – 17 – Kiindulás Na2SO4 Reagens

báriumnitrát Kiindulás Ba(NO3)2 Reagens Észlelés fehér csapadék, sósavban nem oldódik Reakció Na2SO4 + Ba(NO3)2 = BaSO4 + 2 NaNO3 Észlelés Reakció Na2S2O3 + 2 HCl = H2O + S + SO2 + 2 NaCl Na2S2O3 sósav HCl szúrósszagú gáz, kénkiválás SO2 (kémcső fölött) jódoldattal átitatott szűrőpapír I2 elszíntelenedik SO2 + I2 + 2 H2O = 2 HI + H2SO4 Na2S2O3 jódoldat I2 elszíntelenedik 2 Na2S2O3 + I2 = 2 NaI + Na2S4O6 múló lila szín Na2S2O3 + FeCl3 = Fe(S2O3)Cl + 2 NaCl vas-tioszulfát-klorid 2 Fe(S2O3)Cl = FeCl2 + FeS4O6 vas-tetrationát Na2S2O3 vas-klorid FeCl3  H2S2O3 tiokénsav – 18 – KÉNTARTALMÚAK SZÉTVÁLASZTÁSA 1. lépés: Homogenizálás másik kémcsőbe való átöntéssel 2. lépés: szulfidion kimutatása + Na2[Fe(CN)5NO] (nitroprusszid-Na) 1 cm3 törzsoldat lila szín S2- 3. lépés: Ha volt szulfidion, akkor azt a további vizsgálathoz le kell választani Zn(NO3)2 1 cm3 törzsoldat A

szűrlet szulfidmentes ZnS csapadék 4. lépés: A szűrletet kettéválasztjuk 2. részlet 1. részlet + FeCl3 nagy fölöslegben + Na2[Fe(CN)5NO] (nitroprusszid-Na) Nem lehet lila szín! + Zn(NO3)2 + K4[Fe(CN)6] lilás-barnás szín, kivilágosodik SO32- S2O23 5. lépés: Szulfátion kimutatása + HCl + forralás Új próba 1 cm3 törzsoldat kénmentes szűrlethez Ba(NO3)2 H2S és SO2 fejlődik amit ki kell űzni szűrés kénmentes szűrlet Kénkiválás (szulfid-, szulfit és tioszulfátionok megbontása) fehér csapadék – 19 – SO42- E G Y É B A N I O N O K R E A K C I Ó I ( PO 43  ; NO -3 ; CO 23- ) Kiindulás Na2HPO4 Reagens ammóniummolibdenát Kiindulás Na2CO3 (NH4)2MoO4 Reagens sósav Kiindulás melegíteni, majd HCl Reagens Észlelés cc.HNO3-val melegítve sárga szín, állás után csapadék válik le. Reakció 2 3 MoO 4 + 4 H+ [Mo3O10]2– + 2 H2O Na2HPO4 + 4 H2Mo3O10 + 3 NH4NO3 = = (NH4)3[P(Mo3O10)4] + 2 NaNO3 + HNO3 + 4

H2O ammónium-tetratrimolibdenato-foszfát Észlelés erős pezsgés Reakció Na2CO3 + 2 HCl = 2 NaCl + H2O + CO2 Észlelés Reakció 2 NaNO3 + H2SO4 = Na2SO4 + 2 HNO3 3 NaNO3 3 1 cm to. + 1 cm cc kénsav, csapnál hűtés. A hideg oldatra cc.FeSO4-oldat rétegzése. barna gyűrű, melegítésre eltűnik 6 FeSO4 + 3 H2SO4 + 2 HNO3 = 3 Fe2(SO4)3 + 4 H2O + 2 NO FeSO4 + NO = [Fe(NO)]SO4 nitrozo-ferroszulfát laza, bomlékony komplex – 20 –