Kémia | Felsőoktatás » Higany meghatározása a hideggőz módszerrel

Higany meghatározása „hideggőz” módszerrel A higany savanyú közegben megfelelő redukáló-szerekkel, - NaBH4, SnCl2 – atomos állapotú higannyá redukálható, SnCl2-vel pl. Az alábbi egyenlet szerint: Sn2+ + Hg2+ = Hg + Sn4+ A keletkezett higany atomos állapotú és a folyadékfázisból megfelelő inert gázzal, vagy akár levegővel is könnyen gázfázisba vihető. Ha az ily módon gázfázisba vitt higanyt bejuttatjuk egy atomabszorpciós készülék fényútjába, akkor az atomos Hg gőz a higany atomvonalain koncentrációjával arányos fényabszorpciót okoz. Ez az alapja az un „hideggőz” eljárásnak, mellyel (a kísérleti körülményektől függően) 0,1 – 1 ng Hg kimutatása lehetséges. A módszer egyik lehetséges implementációja az alábbi ábrán látható: Az egyszerű készülékben egy légszivattyú kimenő oldalán távozó levegő átbuborékol a higanyt, ón(II).kloridot és híg kénsavat tartalmazó oldaton és a higany atomokat a

gázfázisba viszi. A Hg-t is tartalmazó levegő egy cseppfogón keresztül az AAS készülék fényútjába helyezett kvarc küvettába jut, a Hg atomok koncentrációjukkal arányos fényelnyelést okoznak, majd a levegő a légszivattyú bemenő ágára kerül. A gyakorlat során az ábrán látható reakcióedénnyel egyező formájú 150 ml-es speciális Erlenmeyer lombikokba 50 ml 10 m/m %-os kénsavat és 0,1 mg/l-es higany törzsoldatból 0; 1; 2 és 5 ml-t mérünk be, desztillált vízből pedig 5, 4, 3 és 0 ml-t. A higany törzsoldatot 1000 mg/L-es Hg oldatból készítjük oly módon hogy először százszoros hígítással 10 mg/L-es oldatot készítünk, majd ebből ugyancsak százszoros hígítással nyerjük a 0,1 mg/L-es törzsoldatot. Közvetlenül a rendszerbe-csatlakoztatás előtt a lombikba 2 ml 10 m/m %-os SnCl2 oldatot adunk. A csatlakoztatás után, a szivattyút bekapcsolva várunk amíg a fényelnyelés értéke stabilizálódik, majd leolvassuk a

készülék által mutatott abszorbancia-értéket. A 4 oldatot lemérve felvesszük a kalibrációs görbét, úgy hogy az abszorbanciát az abszolút Hg mennyiség függvényében ábrázoljuk. A legkisebb tömeghez tartozó abszorbancia értékéből számítsuk ki a 0,004 A-hoz tartozó karakterisztikus tömeget, amit a mennyiségi meghatározás alsó határának tekinthetünk. A vizsgálandó mintából 25 ml-t bemérünk egy reakcióedénybe, hozzáadunk 25 ml 20 m/m %-os kénsavat, majd 2 ml 10 m/m %-os SnCl2-t, majd megmérjük az abszorbanciát, és a kalibrációs görbe segítségével kiszámítjuk az ismeretlen oldat 25 ml-ében lévő Hg mennyiségét, majd a higany tömegét osztva a 25 ml-nyi térfogattal, megkapjuk a minta Hg koncentrációját is. A fényelnyelést higany vájtkatód lámpa alkalmazásával, a Hg 253,7 nm-es vonalán kell mérni